DP-SJ氨基甲酸銨分解反應(yīng)測(cè)定裝置操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟:
1、檢漏。檢查活塞和氣路,開啟真空泵,抽氣至系統(tǒng)達(dá)到一定真空度,關(guān)閉活塞11,停止抽氣。
觀察DP-SJ氨基甲酸銨分解反應(yīng)測(cè)定裝置的讀數(shù),判斷是否漏氣,如果在數(shù)分鐘內(nèi)壓力計(jì)讀數(shù)基本不變,表明系統(tǒng)不漏氣。若有漏氣,則應(yīng)從泵至系統(tǒng)分段檢查,并用真空油脂封住漏口,直至不漏氣為止,才可進(jìn)行下一步實(shí)驗(yàn)。
2、裝樣品。本實(shí)驗(yàn)已經(jīng)裝好。
3、測(cè)量。打開DP-SJ氨基甲酸銨分解反應(yīng)測(cè)定裝置恒溫水浴開關(guān),設(shè)定溫度為30℃。打開真空泵,將系統(tǒng)中的空氣排出,約15min,
關(guān)閉旋塞,停止抽氣。緩慢開啟旋塞接通毛細(xì)管,小心地將空氣逐漸放入系統(tǒng),直至等壓計(jì)U形管兩臂硅油齊平,立即關(guān)閉旋塞,觀察硅油面,反復(fù)多次地重復(fù)放氣操作,直至10min內(nèi)硅油面齊平不變,即可讀數(shù)。
4、重復(fù)測(cè)量。再使系統(tǒng)與真空泵相連,在開泵1~2min后,再打開旋塞。繼續(xù)排氣,約10min后,
如上操作重新測(cè)定氨基甲酸銨分解壓力。如兩次測(cè)定結(jié)果壓力差小于200Pa,可進(jìn)行下一步實(shí)驗(yàn)。
5、升溫測(cè)量。調(diào)節(jié)恒溫槽的溫度為35℃,在升溫過程中逐漸從毛細(xì)管緩慢放入空氣,使分解的氣
體不致于通過硅油鼓泡。恒溫10min。zui后至U形管兩臂硅油面齊平且保持10min不變,即可讀取測(cè)壓儀讀數(shù)及恒溫槽溫度。同法測(cè)定40℃的分解壓。
6、復(fù)原。DP-SJ氨基甲酸銨分解反應(yīng)測(cè)定裝置實(shí)驗(yàn)完畢后,將空氣慢慢放入系統(tǒng),使系統(tǒng)解除真空。關(guān)閉測(cè)壓儀。